在氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀的色譜分析樣品中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)化合物出峰后基線忽然下降到原點(diǎn)以下，再次進(jìn)樣后，不再出峰，這是什么原因造成的？該如何處理？
其實(shí)色譜出峰后基線降到原點(diǎn)以下，是與樣品量、氣體流量、檢測(cè)器滅火有關(guān)。
如：
①樣品量過(guò)大；

②載氣流速過(guò)高；

③氫氣、空氣斷路使氫火焰熄滅；

④氫氣流因受沖擊而阻斷滅火；

⑤氣化室死體積過(guò)大；

⑥噴嘴堵塞或檢測(cè)器受污染。

針對(duì)樣品分析時(shí)，色譜出峰后基線降到原點(diǎn)以下的情況:

首先，查看檢測(cè)器是否滅火，如果滅火，需要重新點(diǎn)火來(lái)恢復(fù)正常；

其次，用流量計(jì)測(cè)試載氣是否漏氣，并消除泄露點(diǎn)，測(cè)試載氣流量是否符合規(guī)定，載氣流量過(guò)高也會(huì)引起基線降到基線以下；

第三，樣品量是否過(guò)大，過(guò)大儀器保護(hù)也會(huì)引起滅火，應(yīng)減少進(jìn)樣量；

如果通過(guò)以上方案，問(wèn)題還沒(méi)有排除，則應(yīng)檢查噴嘴是否堵塞或污染，清洗噴嘴；檢查檢測(cè)器是否受污染，清洗檢測(cè)器。

下面氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀做一個(gè)案例分析
① 空氣泄漏導(dǎo)致基線逐漸下降

對(duì)一批樣品進(jìn)行分析，F(xiàn)PD連續(xù)工作幾天后，突然響應(yīng)降低，樣品出峰后基線降到原點(diǎn)之下。檢查進(jìn)樣量及濃度與以前分析無(wú)差異，說(shuō)明進(jìn)樣正常；
觀察氮?dú)鈮毫Ρ恚瑝毫φ?；用流量?jì)測(cè)試空氣流量（或查看EFC流量顯示），發(fā)現(xiàn)變小，用皂液測(cè)試空氣出口與儀器接頭，發(fā)現(xiàn)有泄露，重新擰緊接

頭，消除泄露點(diǎn)，檢測(cè)器重新點(diǎn)火，進(jìn)行樣品分析，出峰正常。

空氣流量減小導(dǎo)致基線逐漸下降的色譜圖

正常色譜圖

②檢測(cè)器滅火導(dǎo)致基線突然下降

PFPD測(cè)定甲胺磷，甲胺磷出峰后，基線突然降到原點(diǎn)以下，見(jiàn)圖3。查看發(fā)現(xiàn)PFPD滅火，檢查氮?dú)鈮毫Γ瑝毫φ?，檢查空氣發(fā)生器，壓力正常，檢

查氫氣發(fā)生器，無(wú)輸出壓力，氫氣發(fā)生器電源松動(dòng)而斷電，引起基線突然降到原點(diǎn)以下。重插電源啟動(dòng)氫氣發(fā)生器，氫氣壓力升至規(guī)定值，PFPD點(diǎn)火